Titulação Karl Fischer

Juntamente com a determinação de pH, pesagem e titulação ácido-base, a determinação da quantidade de água é um dos mais freqüentes métodos utilizados em laboratórios no mundo. Além dos métodos que requerem aparatos complexos, como espectrometria de infravermelho, cromatografia a gás ou espectroscopia de microondas, dois métodos em particular foram capazes de se estabilizar: A – Métodos de secagem (fornos de secagem, lâmpadas de infravermelho e balanças de infravermelho).Estes métodos são comumente encontrados em vários padrões, mas sofrem pelas seguintes desvantagens: * Em princípio a perda na secagem é determinada e não necessariamente a quantidade de água. Além da água outros componentes voláteis da amostra e/ou produtos de decomposição também são determinados. Para a obtenção de resultados comparáveis o trabalho deve ser executado e mantido sobre condições restritas e pré-definidas (temperatura e duração do processo de secagem). * Leva um longo período de tempo para a obtenção de resultados analíticos (várias horas em um forno de secagem). Isto pode levar a um gargalo, p.ex. no monitoramento de processos de fabricação. B – Métodos de titulação. Ao contrário à secagem, este é um método específico. Se nenhuma reação paralela ocorrer, somente a água será determinada. O método é rápido (normalmente alguns minutos), pode ser validada e também completamente documentada. Desde sua introdução em 1935, este método foi conquistando terreno e em muitos laboratórios é impossível imaginar vida sem ele. O nome Karl Fischer (1901–1958), KF para encurtar, é bem conhecido em muitos laboratórios, onde o nome do autor se confunde com o método analítico. Com a titulação KF, a água livre e ligada pode ser determinada, p. ex. a água na superfície de compostos cristalinos ou mesmo a água contida dentro deles. O método abrange larga faixa de concentração, de mg/L até 100% e provém resultados corretos e reprodutíveis. Apesar do método para determinação de água por Karl Fischer ser de grande utilização na área analítica atualmente, o Dr. Karl Fischer não vivenciou a disseminação pois em sua época não havia instrumentação analítica disponível comercialmente. Somente a partir da década de 1960 é que surgiram os primeiros equipamentos automáticos que utilizavam buretas de pistão movidas por motores para dosagem da solução titulante e sistema de detecção do ponto final da análise.